tpd測試是測試什么
TPD/TPR測試程序升溫分析技術(shù)是一種動態(tài)的分析過程，當催化劑表面吸附某些吸附質(zhì)時，在惰性氣體保護下，以一定升溫速率加熱，可以檢測流出氣體的組成和濃度的變化以及表征催化劑表面化學性質(zhì)的變化，統(tǒng)稱為程序升溫分析技術(shù)。根據(jù)預(yù)處理條件和氣氛的不同，可以分為程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption，TPD)，程序升溫還原(Temperature Programmed Reduction，TPR)，程序升溫氧化(Temperature Programmed Oxidization，TPO)，程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)以及脈沖吸附等。通過程序升溫分析技術(shù)主要可以研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量;活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);金屬分散度;活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等。
TPD理論基礎(chǔ)
NH3/CO2-TPD是實驗室中簡單表征催化劑酸堿性最常用最方便的方法。其理論基礎(chǔ)在于“吸附熱”三個字，就吸附而言，根據(jù)探針分子和催化劑(吸附劑)作用方式的不同，可以分為物理吸附和化學吸附，物理吸附中探針分子至于催化劑發(fā)生簡單的物理作用，相互作用力較弱;而化學吸附顧名思義，指探針分子和催化劑之間發(fā)生化學作用，生成作用力較強的化學鍵。
一般而言，物理吸附和化學吸附都是放熱的過程，以探針分子和催化劑為體系考慮時，總的能量是降低，因此吸附的逆過程：脫附則是一個能量升高的過程，需要外部供給一定的能量才能夠?qū)崿F(xiàn)，在TPD的測試中，這種能量就是以熱能的形式供給，即通過電熱爐加熱使已吸附了探針分子的催化劑發(fā)生脫附。
TPD實驗方法
基于以上原理，TOD實驗主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化(這一點在以TCD為檢測器的時候尤為重要)、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附，同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。
具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質(zhì)分子，而后繼續(xù)在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣體，使催化劑表面達到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩(wěn)定后，開始升溫，同時記錄探針分子脫附的情況。
TPD：主要用來研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量 常規(guī)氣氛：NH3.CO2.O2.H2.CO(常規(guī)都是10%混合氣)，常規(guī)條件測到800℃
TPR：主要用來研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);常規(guī)氣氛：H2.CO(常規(guī)都是10%混合氣)，常規(guī)條件測到800℃
TPO：主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等;O2(常規(guī)都是10%混合氣)
脈沖：主要測金屬的分散度情況;常規(guī)氣氛：CO、H2
儀器檢測器：TCD，質(zhì)譜
TPD用來測量某固體酸堿的強度和數(shù)量。例如：堿性氣體在酸性中心上吸附時，吸附在強酸中心上的比吸附在弱酸中心上的穩(wěn)定，也更難脫附，提高溫度可令其從酸性中心上脫附，而那些在弱酸中心上的將首先脫附，因此測定在不同溫度下脫附的吸附堿相對量可測定酸中心強度，而脫附的堿性氣體的量也就對應(yīng)其酸量。常用的堿性氣體有氨氣，常用的酸性氣體用CO2;
TPR常應(yīng)用于表征負載型金屬或過渡金屬氧化物催化劑，對TPR結(jié)果進行分析可以獲得金屬與載體的相互作用，金屬的價態(tài)和是否形成合金等方面的信息。當負載的金屬的價態(tài)，聚集狀態(tài)，與載體的作用發(fā)生改變的時候，其還原溫度，還原后的價態(tài)將會發(fā)生改變，如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量，還原溫度等，就能得到負載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。通入氫氣或氫氣與惰性氣體混合氣。
TPD或者TPR定量方法大致如下(不是唯一標準)：可以通過注射一定量的氨氣或氫氣來建立峰面積與氣體摩爾數(shù)的標準曲線的，然后利用這個標準曲線通過樣品的峰面積反推得到樣品表面吸附氣體的量來定量。
脈沖測分散度：測試時候只吸附?jīng)]有脫附;每次脈沖都是固定的量，比如是0.5ml，常溫常壓下，一般的材料物理吸附可以忽略;看脈沖多少次能吸附飽和，每次吸附的量都可以計算，然后根據(jù)暴露的一個金屬原子吸附固定個氫原子(參考文獻)，來進行計算樣品待測金屬元素分散度(需要告知準確的金屬含量)。但是如果樣品負載不同的貴金屬，沒法區(qū)分元素測出不同金屬的分散度。
樣品要求
1、常規(guī)都是粉末、顆粒狀樣品，粒度為 40-80目;
2、樣品需充分干燥，樣品量不得少于100mg;
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面，需要事先跟客戶經(jīng)理溝通確認;
4、要求樣品不含S、鹵素等，測試溫度范圍內(nèi)，樣品穩(wěn)定，不能產(chǎn)生腐蝕性氣體。
常見問題
1. 樣品顆粒大小多少合適？
樣品粒度40-80目即可。顆粒不要太細，太細通入載氣時容易被帶出來，如果偏細測試一般需要塞石英棉。測完樣品無法回收。
2. 得到數(shù)據(jù)怎么是負值？
負值只是檢測器信號顯示方式，數(shù)據(jù)重新處理下即可，可以找我們客戶經(jīng)理或者自己縱坐標統(tǒng)一乘以-1
3. TCD和質(zhì)譜檢測器有什么區(qū)別？
TCD沒法區(qū)分氣體，只有有變化都會出峰;質(zhì)譜可以檢測指定的小分子。
4. 在TPD測試中，定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g，它們之間怎么換算？
1mmol/g=22.4cm3/g
5. 哪里可以做TPD/TPR測試
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