單晶電子衍射譜實(shí)際上是倒空間中的一個(gè)零層倒易面，對(duì)它標(biāo)定時(shí)，只考慮相機(jī)常數(shù)已知的情況。因?yàn)閷?duì)于現(xiàn)在的電鏡，相機(jī)長(zhǎng)度可以直接從電鏡和底片上讀出來(lái)，雖然這個(gè)值與實(shí)際上會(huì)有差別，但這個(gè)差別不大。之所以要在多晶衍射時(shí)考慮相機(jī)常數(shù)未知的情況，是因?yàn)槲覀兘?jīng)常要用已知的粉末多晶樣品(如金)去校正相機(jī)常數(shù)。相機(jī)常數(shù)未知時(shí)，單晶電子衍射花樣標(biāo)定后可能不好驗(yàn)算，因此除非是已知的相，否則標(biāo)定非常容易出錯(cuò)。
A、晶體結(jié)構(gòu)已知的單晶電子衍射花樣的標(biāo)定
1.標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法
這種方法只適用于簡(jiǎn)單立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。因?yàn)檫@些晶系的低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣可以在有的書上查到，如果得到的衍射花樣跟標(biāo)準(zhǔn)花樣完全一致，則基本上可以確定該花樣。不過(guò)需要注意的是，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)定的花樣，標(biāo)定完了以后，一定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù)，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)花樣給出的只是花樣的比例關(guān)系，而對(duì)于有的物相，某些較高指數(shù)花樣在形狀上與某些低指數(shù)花樣十分相似，但是由兩者算出來(lái)的相機(jī)常數(shù)會(huì)相差很遠(yuǎn)。所以即使知道該晶體的結(jié)構(gòu)，在對(duì)比時(shí)仍然要小心。
2.嘗試-校核法
a)量出透射斑到各衍射斑的矢徑的長(zhǎng)度，利用相機(jī)常數(shù)算出與各衍射斑對(duì)應(yīng)的晶面間距，確定其可能的晶面指數(shù);
b)首先確定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù)，然后用嘗試的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù)，兩個(gè)晶面之間夾角應(yīng)該自恰;
c)然后用兩個(gè)矢徑相加減，得到其它衍射斑的晶面指數(shù)，看它們的晶面間距和彼此之間的夾角是否自恰，如果不能自恰，則改變第二個(gè)矢徑的晶面指數(shù)，直到它們?nèi)孔郧橹?
d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘，即可得出衍射花樣的晶帶軸指數(shù)。
嘗試-校核法應(yīng)該注意的問(wèn)題
對(duì)于立方晶系、四方晶系和正交晶系來(lái)說(shuō)，它們的晶面間距可以用其指數(shù)的平方來(lái)表示，因此對(duì)于間距一定的晶面來(lái)說(shuō)，其指數(shù)的正負(fù)號(hào)可以隨意。但是在標(biāo)定時(shí)，只有第一個(gè)矢徑是可以隨意取值的，從第二個(gè)開(kāi)始，就要考慮它們之間角度的自恰;同時(shí)還要考慮它們的矢量相加減以后，得到的晶面指數(shù)也要與其晶面間距自恰，同時(shí)角度也要保證自恰。
另外晶系的對(duì)稱性越高，h,k,l之間互換而不會(huì)改變面間距的機(jī)會(huì)越大，選擇的范圍就會(huì)更大，標(biāo)定時(shí)就應(yīng)該更加小心。
3.查表法(比值法)-1
a)選擇一個(gè)由斑點(diǎn)構(gòu)成的平行四邊形，要求這個(gè)平行四邊形是由最短的兩個(gè)鄰邊組成，測(cè)量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長(zhǎng)度和兩個(gè)矢徑之間的夾角r1, r2,θ;
b)根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值r2/r1 和θ角查表，在與此物相對(duì)應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花樣;
c)按表上的結(jié)果標(biāo)定電子衍射花樣，算出與衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面的面間距，將其與矢徑的長(zhǎng)度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要);
d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘，驗(yàn)算晶帶軸是否正確。
3.查表法(比值法)-2
a)測(cè)量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢徑的長(zhǎng)度r1, r2, r3;
b)根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在與此物相對(duì)應(yīng)的表格中查找與其匹配的晶帶花樣;
c)按表上的結(jié)果標(biāo)定電子衍射花樣，算出與衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面的面間距，將其與矢徑的長(zhǎng)度相乘看它等不等于相機(jī)常數(shù)(這一步非常重要);
d)由衍射花樣中任意兩個(gè)不共線的晶面叉乘，驗(yàn)算晶帶軸是否正確。
之所以有兩種不同的查表法，是因?yàn)橛袃煞N不同的表格，它們的查詢方法和原理基本上是一致的。
查表法應(yīng)該注意的問(wèn)題：
首先查表法標(biāo)定完了以后一定要用相機(jī)常數(shù)來(lái)驗(yàn)算，因?yàn)榧词刮锵嗍且阎模环N物相中也會(huì)有形狀基本一樣的花樣，但它們不可能是由相同的晶面構(gòu)成，因而算出來(lái)的相機(jī)常數(shù)也不可能相同;
由兩個(gè)矢徑和一個(gè)夾角來(lái)查表時(shí)，有的表總是取銳角，這樣有好處，但查表時(shí)要注意你的花樣也許和表上的晶帶軸反號(hào)，所以標(biāo)定完了之后，一定要用不共線的兩矢量叉乘來(lái)驗(yàn)算;如果夾角不是只取銳角，一般不存在這個(gè)問(wèn)題;
如果從衍射花樣上得到的值在表上查不到，則要注意與你的夾角互補(bǔ)的結(jié)果，因?yàn)榫лS的正反向在表中往往只有一個(gè)值。
超點(diǎn)陣花樣
當(dāng)晶體是由兩種或者兩種以上的原子或者離子構(gòu)成時(shí)，對(duì)于晶體中的任何一種原子或者離子，如果它能夠隨機(jī)地占據(jù)點(diǎn)陣中的任何一個(gè)陣點(diǎn)，則我們稱該晶體是無(wú)序的;如果晶體中不同的原子或者離子只能占據(jù)特定的陣點(diǎn)，則該晶體是有序的。
晶體從無(wú)序相向有序相轉(zhuǎn)變以后，在產(chǎn)生有序的方向會(huì)出現(xiàn)平移周期的加倍，從而引起平移群的改變。由此引發(fā)的最顯著的特點(diǎn)是在某些方向出現(xiàn)與平移對(duì)稱對(duì)應(yīng)的超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。
上圖即是CuAu3無(wú)序和有序的模型和對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。其中圖a是CuAu3無(wú)序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型，而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型;圖c是與無(wú)序?qū)?yīng)的電子衍射花樣，而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花樣。
上圖是CsCl無(wú)序和有序的模型和對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。其中圖a是CsCl無(wú)序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型，而圖b是有序時(shí)的晶體結(jié)構(gòu)模型;圖c是與無(wú)序?qū)?yīng)的電子衍射花樣示意圖，而圖d則是與有序?qū)?yīng)的超點(diǎn)陣電子衍射花樣示意圖。
上圖是超點(diǎn)陣花樣的一些實(shí)例，這些花樣是從一種沿[111]方向具有六倍周期的復(fù)雜有序鈣鈦礦相中得到的。圖a是沿[010]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣，圖b是沿[101]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣，圖c是沿[11-1]方向2倍周期有序的超點(diǎn)陣電子衍射花樣，而圖d則是沿[111]方向6倍周期有序的電子衍射花樣。
孿晶電子衍射花樣
所謂孿晶，通常指按一定取向關(guān)系并排生長(zhǎng)在一起的同一物質(zhì)的兩個(gè)晶粒。從晶體學(xué)上講，可以把孿晶晶體的一部分看成另一部分以某一低指數(shù)晶面為對(duì)稱面的鏡像;或以某一低指數(shù)晶向?yàn)樾D(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)一定的角度。
孿晶的分類：
1、按晶體學(xué)特點(diǎn)：反映孿晶和旋轉(zhuǎn)孿晶;
2、按形成方式：生長(zhǎng)孿晶和形變孿晶;
3、按孿晶形態(tài)：二次孿晶和高次孿晶。
上圖中圖a和b是CaMgSi相中的(102)孿晶在不同位向下的孿晶花樣，圖c是CaMgSi相中另外一種孿晶的電子衍射花樣，其孿晶面是(011)面;圖d是鎂中常見(jiàn)的(10-12)孿晶花樣。
二次衍射
在電子束穿行晶體的過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射束，它又可以作為入射束，在晶體中產(chǎn)生再次衍射，稱為二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑點(diǎn)稱作二次衍射斑。二次衍射很強(qiáng)時(shí)，還可以再行衍射，產(chǎn)生多次衍射。
產(chǎn)生二次衍射的條件：
1、晶體足夠厚;
2、衍射束要有足夠的強(qiáng)度。
二次衍射花樣形成的示意圖
上圖是二次衍射中出現(xiàn)多余衍射斑點(diǎn)的兩種不同，其中圖a是在鎂鈣合金中得到的的電子衍射花樣，圖中本來(lái)只存在兩套花樣，分別是鎂的[-1100]晶帶軸電子衍射花樣和Mg2Ca相的[3-302]晶帶軸花樣。而花樣中出現(xiàn)的很多衛(wèi)星斑是由于二次衍射，通過(guò)Mg2Ca相的(1-103)斑點(diǎn)與Mg的(000-2)斑點(diǎn)之間存在的差矢平移造成的。圖b和圖c是一種有序鈣鈦礦相中沿[010]p方向得到的電子衍射花樣，其中圖b是在較厚的地方得到，而圖c則是在很薄的地方得到。在較薄的地方，由于不存在動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，可以清楚地看到花樣中存在相當(dāng)多消光的斑點(diǎn)，但在較厚的地方，由于動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，出現(xiàn)二次衍射的矢量平移，使得本來(lái)應(yīng)該消光的斑點(diǎn)變得看起來(lái)不消光了。
典型的例子：硅的電子衍射花樣，圖中紅圈內(nèi)的衍射應(yīng)該是系統(tǒng)消光的。但(200)可以是(111)衍射電子再發(fā)生(1-1-1)衍射的總的效果。這一現(xiàn)象被稱為二次衍射或動(dòng)力學(xué)衍射。同理，消光的(222)也可以由兩次(111)來(lái)產(chǎn)生。(200)也可以通過(guò)(111)+(111)+(0-2-2)來(lái)產(chǎn)生，只是這種多次衍射的幾率更低一些罷了。
電子衍射圖譜標(biāo)定
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