一、分析信號
當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時,被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時,也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。TEM是通過透射電子的成像,SEM是通過背散射電子或二次電子像。
二、功能
(1)掃描電鏡
1、掃描電鏡追求固體物質(zhì)高分辨的形貌,形態(tài)圖像(二次電子探測器SEI)-形貌分析(表面幾何形態(tài),形狀,尺寸)
2、顯示化學(xué)成分的空間變化,基于化學(xué)成分的相鑒定---化學(xué)成分像分布,微區(qū)化學(xué)成分分析
1)用x射線能譜儀或波譜(EDS or WDS)采集特征X射線信號,生成與樣品形貌相對應(yīng)的,元素面分布圖或者進行定點化學(xué)成分定性定量分析,相鑒定。
2)利用背散射電子(BSE)基于平均原子序數(shù)(一般和相對密度相關(guān))反差,生成化學(xué)成分相的分布圖像;
3)利用陰極熒光,基于某些痕量元素(如過渡金屬元素,稀土元素等)受電子束激發(fā)的光強反差,生成的痕量元素分布圖像。
4)利用樣品電流,基于平均原子序數(shù)反差,生成的化學(xué)成分相的分布圖像,該圖像與背散射電子圖像亮暗相反。
5)利用俄歇電子,對樣品物質(zhì)表面1nm表層進行化學(xué)元素分布的定性定理分析。
3、在半導(dǎo)體器件(IC)研究中的特殊應(yīng)用:
1)利用電子束感生電流EBIC進行成像,可以用來進行集成電路中pn結(jié)的定位和損傷研究
2)利用樣品電流成像,結(jié)果可顯示電路中金屬層的開、短路,因此電阻襯度像經(jīng)常用來檢查金屬布線層、多晶連線層、金屬到硅的測試圖形和薄膜電阻的導(dǎo)電形式。
3)利用二次電子電位反差像,反映了樣品表面的電位,從它上面可以看出樣品表面各處電位的高低及分布情況,特別是對于器件的隱開路或隱短路部位的確定尤為方便。
4、利用背散射電子衍射信號對樣品物質(zhì)進行晶體結(jié)構(gòu)(原子在晶體中的排列方式),晶體取向分布分析,基于晶體結(jié)構(gòu)的相鑒定。
(2)透射電鏡
早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌,后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。
透射電子顯微鏡增加附件后,其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發(fā)展到還可以進行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌觀察(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)。
結(jié)合樣品臺設(shè)計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺,透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結(jié)構(gòu)、成分的變化,使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。
透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進行多種分析,尤其是可以針對同一微區(qū)位置進行形貌、晶體結(jié)構(gòu)、成分(價態(tài))的全面分析。
三、對樣品要求
(1)掃描電鏡
SEM制樣對樣品的厚度沒有特殊要求,可以采用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現(xiàn)出來,從而轉(zhuǎn)化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察,看到的只有表面加工損傷,一般要利用不同的化學(xué)溶液進行擇優(yōu)腐蝕,才能產(chǎn)生有利于觀察的襯度。不過腐蝕會使樣品失去原結(jié)構(gòu)的部分真實情況,同時引入部分人為的干擾,對樣品中厚度極小的薄層來說,造成的誤差更大。
(2)透射電鏡
由于TEM得到的顯微圖像的質(zhì)量強烈依賴于樣品的厚度,因此樣品觀測部位要非常的薄,例如存儲器器件的TEM樣品一般只能有10~100nm的厚度,這給TEM制樣帶來很大的難度。初學(xué)者在制樣過程中用手工或者機械控制磨制的成品率不高,一旦過度削磨則使該樣品報廢。TEM制樣的另一個問題是觀測點的定位,一般的制樣只能獲得10mm量級的薄的觀測范圍,這在需要精確定位分析的時候,目標(biāo)往往落在觀測范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進行精細(xì)加工。
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