工業循環冷卻水水垢中鋅的測定
GB/T 14637.2-93Scale in industrial circulating cooling water-Determinationof zinc-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光譜法
本標準參照國際標準ISO 8288-1986《水質--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測定--原子吸收光譜法》中鋅的測定方法。
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了工業循環冷卻水水垢中鋅含量的測定方法本標準適用于工業循環冷卻水水垢中鋅含量為0.01%～1%（0.1～10mg/g）的測定，也適用于鍋爐水水垢中鋅含量的測定。
2 引用標準
GB/T 4470 火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術語
本標準中涉及到火焰原子吸收光譜分析術語見GB/T 4470。
4 方法原理
試樣經鹽酸、硝酸分解后，再用高氯酸將硅酸膠體脫水成二氧化硅沉淀，過濾分離，將濾液噴入火焰，在高溫的作用下，樣品中的鋅離子被熱解離為基態原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，吸收值的大小與火焰中原子濃度成正比，由標準曲線求得樣品中鋅含量。水中共存元素及加入的水處理藥劑對鋅的測定均無干擾。
5 試劑和材料
本標準所用水應符合GB6682中二級或三級水規格，所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑。試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規定。
5.1 鹽酸（GB 662）；
5.2 硝酸（GB 626）；
5.3 高氯酸（GB 623）；
5.4 鹽酸（GB 622）溶液：1+1；
5.5 硝酸（GB 626）溶液：1+9；
5.6 硝酸銀（GB 670）溶液：10g/L；
5.7 鋅標準溶液；
5.7.1鋅標準溶液Ⅰ：稱取高純鋅粒1.000g，精確至0.0002g，放入200mL燒杯中加入鹽酸溶液（5.4）10mL和50mL水，在電爐上加熱溶解，將氯化氫氣體除去，用水稀釋至1000mL，搖勻備用，此標準溶液1.00mL，含鋅1.00mg。
5.7.2鋅標準溶液Ⅱ：移取鋅標準溶液（5.7.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用，此標準溶液1.00mL含鋅0.050mg。
5.7.3鋅標準溶液Ⅲ：移取鋅標準溶液（5.7.2）5.0mL，放入5.mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當天配制）。
6 儀器和設備
原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器。
6.1 原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器，背景扣除校正器，打印機或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：
6.1.1 檢出限：在與測量樣品溶液的基體一致的溶液中，鋅的檢出限應小于0.05mg/L。
6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內的斜率與下部20%濃度范圍內斜率之比值，應不小于0.7。
6.1.3
最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過其平均吸光度1.5%，濃度最低的標準溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標準偏差，應不超過濃度最高的標準溶液平均吸光度0.5%。
6.2 箱式電阻爐。
6.3 電熱板或可調電爐。
6.4 瓷坩堝：30mL。
6.5 定量濾紙：中速。
7 工作條件的選擇
按照儀器使用說明書所提供的最佳條件，調節波長213.9nm，調試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機點火后需穩定5～10min，方能進行測定。
8 測定步驟
8.1
試樣的制備采集垢樣后，用四分法取20g垢樣，在105℃下干燥2～24h（時間長短根據垢樣含水量而定），經粉碎、研磨、過篩（150?m試驗篩）后，再置于105℃下干燥至恒重，放入干燥器中備用。
8.2
試樣溶液的制備稱取約0.50g試樣，準確至0.0002g。放于30mL瓷坩堝中，置于高溫爐升溫至600℃灼熱30min，冷卻后，將試樣移入250mL燒杯中，加少量水潤濕，緩慢回答主鹽酸（5.1）20mL，硝酸（5.2）10mL，蓋上表面皿，放在電熱板或可調電爐上加熱煮沸溶解約20min，試樣若有黃褐色殘渣，可再加入20mL鹽酸煮至溶液清亮，并有鹽類析出，試樣冷卻后加入高氯酸（5.3）20mL，再加熱至試樣冒濃厚白煙，至溶液體積約5mL時取下，冷卻，加入50mL水，用玻璃棒充分攪拌加熱溶解，冷卻后用定量濾紙（6.5）過濾，用硝酸溶液（5.5）洗滌五次后，用水洗至無氯離子耿止（用10g/L硝酸銀溶液檢驗）。將濾液中洗滌液一起收集于500mL容量瓶備用，此為試樣溶液。
8.3 空白溶液除不加試樣外，按上述手續操作，同時處理，制得空白溶液。
8.4
標準曲線的制作移取鋅標準溶液（5.7.3）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列鋅的濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L。在儀器的最佳條件下，于波長21.39nm處，以水溶液調零，測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鋅含量mg/L為橫坐標，繪制標準曲線。
8.5
測定按標準曲線制作（8.4）中同等的儀器條件，以水調零測定試樣溶液（8.2）和空白溶液（8.3）的吸光度，從標準曲線中查出相對應的鋅含量（mg/L），進行計算。
8.6 分析結果的表述以質量百分數表示的鋅含量X，按式（1）計算：
………………………………（1）
式中：
P試-從標準曲線中查得試樣溶液中鋅濃度，mg/L；
P空-從標準曲線中查得空白溶液中鋅濃度，mg/L；
m--試樣的質量，g；
0.5--試樣溶液體積，L。
9 允許差
實驗室之間分析結果差值應不大于表1所列允許差。
10 安全事項
10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風裝置；
10.2 兩種氣源離儀器適當距離；
10.3 經常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關操作規程；
10.4
使用乙炔氣為燃料時，鋼瓶內含有丙酮和硅藻土等填料，當壓力低于0.5MPa時，應更換鋼瓶，防止瓶內丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩定，噪音增大。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。本標準由化學工業部天津化工研究院負責起草。本標準主要起草人邵維仁、藍成君、單琪、何曉琴。
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