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如何滿足實驗室認可對不確定度評定的相關要求

   日期:2025-04-22 19:14:29     來源:《質量與認證》雜志2021年4月號     實驗室動態領域原創作者:郝棟棟 張艷 趙娜     瀏覽:8    評論:0
核心提示:檢測實驗室的質量體系文件中作業指導書的關鍵部分就是對不確定度的評定,體現實驗室能力的重要標準。實驗室開展項目的測量不確定度評定合理

檢測實驗室的質量體系文件中作業指導書的關鍵部分就是對不確定度的評定,體現實驗室能力的重要標準。實驗室開展項目的測量不確定度評定合理與否,直接影響到該項目能否通過實驗室認可。本文通過實驗室的現狀分析如何通過內部的質量管理以及不確定度評定與表述,來滿足CNAS對不確定度的要求,以期為相關機構提供參考。

改革開放后,我國逐步融入到國際貿易的浪潮中,為了消除各國家的技術壁壘,減少貿易沖突,各國實驗室逐步加入到實驗室認可行列中。基于統一的國際標準,采用相同的運作模式,加之得到政府之間強制性法規的要求,通過實驗室認可的技術證書就能夠得以在各國之間流通,從而節約大量成本,并進一步加快各國之間的商品流通。

根據中國合格評定國家認可委員會(CNAS)對檢測和校準實驗室能力的要求,實驗室的檢測能力要獲得認可,就需要評定和應用測量不確定度,并按照準則的要求開展工作。

與不確定度分析與表示有關的要求文件主要包含兩類:一類是國家相關技術規范,另一類是CNAS相關規范文件及各類指南性,說明性文件。近些年,我國國家標準的修訂也逐步向國際導則和標準方面靠攏,很多標準也等同或等效于國際標準。CNAS的相關技術規范和相關應用文件及對各個領域的應用說明也在不斷進行更新和進一步明確。不論是國家的技術規范還是CNAS的相關文件,都對實驗室的測量不確定度的評定與表述提出具體要求。其中既包含對檢測和校準實驗室的通用要求,又包含對各個檢測領域的特殊要求,并且對實驗室進行內部校準,且也專門形成文件提出了相關的要求。

一、實驗室認可對檢測實驗室的通用要求

實驗室認可對所有檢測和校準實驗室提出通用的標準要求,主要從人員能力、體系管理、不確定度的表述等方面進行規定。所以,準備通過實驗室認可的實驗室應在以下幾個方面進行完善。

1.人員能力

對實驗室人員的管理應該采取措施滿足認可對不確定度的通用要求。常見的措施包括: 對人員進行測量不確定度方面的培訓,確認其能夠正確評定、報告和應用不確定度;有相關的授權文件,對相關人員進行授權,允許其開展該方面的工作;在人員管理相關程序文件中對相關工作進行規定,形成文件并實施。

2.體系管理

實驗室在編制測量不確定度的相關程序文件的過程中應對測量不確定度的評定、應用、維護其有效性建立專門的程序文件,對下述幾個方面進行詳細規定。除了對測量不確定度的評定和應用作出規定外,必要時可對測量不確定度有效性的日常維護制度提出補充性文件,如抽樣方法、標準儀器或者測試方法等不確定度的影響因素發生變化的情況下制定測量不確定度評定的補充作業指導書,及時更新測量不確定度,保證測量能力符合現行標準的情況。

CNAS-CL01-G003中4.4要求實驗室在分析不確定度來源時要充分分析所有來源,檢測實驗室要考慮由抽樣引入的不確定度來源。因此,在編寫某一參量的測量結果的不確定度的評定作業指導書時就應當對所有來源進行分析并篩選,保證顯著的貢獻能夠參與評定,在檢測實驗室中尤其要注意抽樣的不確定度來源。

CNAS-CL01-G003測量不確定度的要求4.4要求實驗室對規范或標準的符合性判定規則制定成文件并應用。所以實驗室應該針對規范或標準的符合性判定制定相應的作業指導書[1]。判定規則應考慮測量結果的影響,可參考CNAS-GL05進行編制。

3.測量不確定度的表述

CNAS在測量不確定度的通用要求中對測量不確定度的表述進行了規定,在編制相應作業指導書的過程中也要對不確定度的表述進行規定。標準的不確定度表述方法有兩類:第一類是使用通用的測量結果加擴展不確定度的形式即y±U(單位)類型;第二類是以測量結果與擴展不確定度一一對應的列表形式給出。同時,CNAS對擴展不確定度的表述提出了要求:擴展不確定度的數據修約,一般情況下修約為兩位有效數字;測量結果的末位修約,一般情況下修約至對應的擴展不確定度的末位[2];擴展不確定度的修約通常采用只進不退的規則進行,以增加測量結果的可信度。

二、實驗室認可對檢測實驗室的要求

針對檢測實驗室要求,CNAS的相關文件對測量不確定度的評定和報告進行了規定。在編制體系文件過程中時需要根據實驗室的能力范圍做出相應規定,并對符合條件的項目進行不確定度評定。

檢測實驗室是否需要評定測量不確定度的判定依據為測量結果的表述形式。

首先,測量結果的表述形式是數值的形式,如灰分、質量分數、含量等,實驗室需要對這些測量結果的不確定度進行評定。與校準實驗室需要評定CMC和不確定度預評估不同,檢測實驗室中除去特定的方法和對不確定度作出的規定方法,檢測實驗室只需要對該項目進行不確定度的評定和驗證,不需要對每個測量方法的不確定度進行預評定和評定CMC。其次,如果檢測結果的表述形式為合格/不合格等定性類的表述形式,可以不評定不確定度。

此外,一些特殊的方法在不確定度評定過程中存在困難,難以進行有效不確定度評定,為了保證測量結果的可靠性,明確各個分量對測量結果的不確定度的貢獻,實驗室要列出各主要的不確定度分量,從而進行該方法的不確定度分析。

檢測實驗室在遇到以下情況時需要在檢測報告中報告測量結果的不確定度:當需要參考測量結果的不確定度進行結果的有效性判定時,或其他需要應用測量結果的不確定度時;當客戶要求時;當需要符合性判定中考慮測量不確定度的影響時。根據認可委對測量不確定度的相關要求,檢測實驗室在編制體系文件的過程中就需要對哪些方法需要對測量結果的不確定度進行評定和哪些情況下需要在檢測報告中對測量不確定度進行報告作出詳細規定。

三、實驗室認可對各個領域的其他要求

CNAS在各個領域的應用說明中對測量結果的不確定度也提出了不同的規定,各領域的檢測實驗室在編制體系文件過程中要對測量不確定度的評定與表述分別作出相應的規定。主要有以下幾個領域作出規定:電器檢測領域的實驗室要求對定量檢測的項目評定測量不確定度。在分析不確定度的來源和貢獻的過程中,重點考慮不確定度分量的影響因素為人員和檢測方法的影響。對于定性類檢測項目,實驗室只要在編制作業文件的過程中對環境條件、設備狀態、人員操作進行明確規定,并在日常工作中加以關注就能夠滿足CNAS的要求;玩具檢測領域的實驗室在編制測量不確定度的評定作業指導書時,分析不確定度的來源和貢獻的過程中,要重點考慮為測量設備、測量方法和檢測人員對不確定度的影響。當設備引入的不確定度分量對總不確定度的貢獻較小,方法和人員引入的不確定度分量貢獻較大時,檢測方法的局限性引入的測量不確定度分量在評定總的測量結果的不確定度時必須予以排除;化學領域的檢測項目需要專門制定不確定度評定與報告的作業指導書,對評定測量不確定度的要求進行規定,同時要考慮判定規則中測量不確定度的影響制定報告規則;植物檢疫領域的檢測項目要求給出定量檢測結果時,具有相應檢測結果的測量不確定度的評定能力。

四、內部校準實驗室如何滿足測量不確定度的要求

2018版認可準則修訂后提出實驗室內部校準的要求。在過去的概念中內部校準僅僅是實驗室使用高等級標準儀器對低等級儀器設備進行量傳,大部分情況下實驗室主要將此種量傳途徑作為儀器設備校準的一種補充,主要應用于設備的日常檢驗過程中。認可準則改版后,CNAS針對內部校準提出了自己的要求,并編制了內部校準規范文件,對內部校準作出明確規定。內部校準要求指出內部校準只是對檢測實驗室的要求[3],對其他類型的實驗室不作要求。

實施內部校準的檢測實驗室除要求質量管理體系覆蓋所有內部校準活動外,對進行內部校準的不確定度方面也作出具體的規定。

在測量不確定度方面,首先,實施內部校準的實驗室要符合CNAS-CL01-A025中關于現場校準的相關要求。對于存在部分儀器需要在多個地點或離開實驗室的地點進行內部校準的情況,需要識別由于標準設備不同,環境和設施條件不同等引入的不確定度分量,并評估其對校準結果不確定度的影響[4]。其次,實施內部校準的檢測實驗室還需要對所有的內部校準的項目評定測量結果的不確定度,如果需要的話應在校準證書中予以報告。同時,要注意報告中不確定度的表述形式必須符合不確定度的通用要求。

五、結論

檢測實驗室通過實驗室認可,表明檢測機構具備能夠按照CNAS的要求開展服務的能力。檢測實驗室體系管理中不確定度的管理及出具報告中測量結果的不確定度反映了實驗室對自身能力的管理水平。本文的研究對檢測實驗室進行體系管理具有一定的參考價值。

[參考文獻]

[1]劉博韜.淺談實驗室量值溯源和計量確認[J].計量與測試技術,2019.(04):105-106.

[2]測量不確定度的要求:CNAS-CL01-G003:2019[S].

[3]內部校準要求:CNAS-CL01-G004:2018[S].

[4]檢測和校準實驗室能力認可準則在非固定場所檢測活動中的應用說明:CNAS-CL01-G005:2018[S].

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本文來源: http://m.rumin8raps.com/news/202105/xwif_17099.html

 
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