單晶結(jié)構(gòu)測試中，晶體的質(zhì)量決定了衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量及后期結(jié)構(gòu)解析結(jié)果的質(zhì)量，所以單晶測試是否成功，晶體的質(zhì)量是關(guān)鍵。本文對如何挑選和判斷高質(zhì)量的單晶樣品做一簡單介紹。
單晶質(zhì)量初步判斷及挑選在顯微鏡下進行。質(zhì)量好的單晶樣品一般都棱角分明，表面光滑無裂痕，不沾附微小的晶粒和粉末狀的雜質(zhì)。如果晶體是球狀的或半球狀的，這種情況很可能是很多個微小的單晶聚集到一起的，或者是非晶態(tài)的。還有一些樣品是幾顆晶體聚集到一起的，或者一顆晶體中部分質(zhì)量好部分質(zhì)量不好，這就需要在顯微鏡下對晶體進行切割，保留質(zhì)量好的部分。另外晶體衍射強度與晶體的大小有關(guān)，太細、太薄的晶體衍射會很弱，所以質(zhì)量好的晶體還要有一定的大小，其長寬高最好在0.1mm以上。
以上晶體照片中，1號和2號 是在顯微鏡下觀察質(zhì)量很好的單晶樣品，可以直接上機測試;3號樣品表面附著一層粉末狀的物質(zhì)，測試時需要切掉這層附
著物，4號樣品部分質(zhì)量好，部分有裂紋或多顆晶體粘在一起，測試時需要切割掉有裂紋部分或附著的其他晶體。
在顯微鏡下挑選或切割到形貌好的晶體后，并不表明這顆晶體就是高質(zhì)量的晶體，判斷晶體質(zhì)量最終要看晶體的衍射情況。晶體衍射照片中每個黑點代表一個衍射點，黑點的大小和黑度表示衍射強度，點越大越黑表明衍射越強。
上圖是孿晶嚴(yán)重的樣品衍射照片，這類晶體類似粉晶，樣品是有很多的微小晶體聚集到一起的，衍射點連成一片。這類晶體得不到晶胞參數(shù)，無法進行單晶結(jié)構(gòu)測試解析。
上圖也是孿晶樣品的衍射照片，衍射照片中很多對衍射點的距離很近，還有一些拉長和彌散的衍射點，這類晶體要么得不到晶胞參數(shù)，要么得到晶胞參數(shù)但指標(biāo)化率很低，最后結(jié)構(gòu)解析結(jié)果很差。
當(dāng)然并不是所有的孿晶都不能進行單晶結(jié)構(gòu)測試解析，兩顆單晶形成的孿晶樣品，如果兩套衍射點不重疊(如上圖所示a照片是衍射照片，b照片是其積分照片。)，程序能把兩套衍射點分開，雖然指標(biāo)化率會較低，但是能得正確的晶胞參數(shù)，衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量也會不錯，結(jié)構(gòu)解析時再做一下孿晶處理，最后也能得到很好的單晶結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。
上圖中照片a是晶體太小衍射太弱的衍射照片，照片b是低角度衍射強，高角度衍射弱的衍射照片。這類晶體增強曝光時間衍射強度增強效果不明顯，需要重新培養(yǎng)晶體。
上圖是高質(zhì)量的單晶衍射照片，高低角度衍射強度都很強，衍射點周圍沒有雜點。這類單晶樣品的指標(biāo)化率較高，一般90%以上，能得到一套高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，其結(jié)構(gòu)解析結(jié)果也很好。
上圖是高質(zhì)量的單晶樣品結(jié)構(gòu)橢球圖。單晶結(jié)構(gòu)中原子間的鍵長、鍵角合理;原子的溫度因子均勻，原子的橢球接近球形;R因子較小。
綜上所述，要想得到一套高質(zhì)量的單晶衍射數(shù)據(jù)及結(jié)構(gòu)解析結(jié)果，樣品質(zhì)量是關(guān)鍵;高質(zhì)量的單晶樣品可以是完整的單顆晶體，也可以通過切割樣品獲得;樣品形貌好不代表就一定是好的單晶，其衍射效果才是判斷晶體質(zhì)量的最終標(biāo)準(zhǔn)。
中企檢測認(rèn)證網(wǎng)提供iso體系認(rèn)證機構(gòu)查詢，檢驗檢測、認(rèn)證認(rèn)可、資質(zhì)資格、計量校準(zhǔn)、知識產(chǎn)權(quán)貫標(biāo)一站式行業(yè)企業(yè)服務(wù)平臺。中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測行業(yè)相關(guān)檢驗、檢測、認(rèn)證、計量、校準(zhǔn)機構(gòu)，儀器設(shè)備、耗材、配件、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品供應(yīng)商，法規(guī)咨詢、標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)、實驗室軟件提供商提供包括品牌宣傳、產(chǎn)品展示、技術(shù)交流、新品推薦等全方位推廣服務(wù)。這個問題就給大家解答到這里了，如還需要了解更多專業(yè)性問題可以撥打中企檢測認(rèn)證網(wǎng)在線客服13550333441。為您提供全面檢測、認(rèn)證、商標(biāo)、專利、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)法律法規(guī)知識資訊，包括商標(biāo)注冊、食品檢測、第三方檢測機構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)信息技術(shù)檢測、環(huán)境檢測、管理體系認(rèn)證、服務(wù)體系認(rèn)證、產(chǎn)品認(rèn)證、版權(quán)登記、專利申請、知識產(chǎn)權(quán)、檢測法、認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)等信息，中企檢測認(rèn)證網(wǎng)為檢測認(rèn)證商標(biāo)專利從業(yè)者提供多種檢測、認(rèn)證、知識產(chǎn)權(quán)、版權(quán)、商標(biāo)、專利的轉(zhuǎn)讓代理查詢法律法規(guī)，咨詢輔導(dǎo)等知識。
本文內(nèi)容整合網(wǎng)站：百度百科、搜狗百科、360百科、知乎、市場監(jiān)督總局 、國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會、質(zhì)量認(rèn)證中心
免責(zé)聲明：本文部分內(nèi)容根據(jù)網(wǎng)絡(luò)信息整理，文章版權(quán)歸原作者所有。向原作者致敬！發(fā)布旨在積善利他，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)和其它問題，請跟我們聯(lián)系刪除并致歉！
