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拍攝高質量透射電鏡照片的經驗

   日期:2024-11-01 22:46:13     來源:檢測     作者:中企檢測認證網     瀏覽:39    評論:0
核心提示:  透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,縮寫TEM)分辨率高、放大倍數高,廣泛應用于材料科

  透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope,縮寫TEM)分辨率高、放大倍數高,廣泛應用于材料科學與生命科學領域。它可以揭示物質內部的微細觀結構,是人們了解、認識事物內部結構不可缺少的工具。觀察透射電鏡的最終目的是得到清晰的照片。本文以H-800為例,談談怎樣攝制出一張合格的透射電鏡照片。

  

  1 樣品制備

  要想攝制出一張高質量的TEM 照片,首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。金屬薄膜、陶瓷樣品在最終減薄.以前,要盡可能磨得薄一些,最好在30um以下,不要超過50um。最終減薄可以用離子減薄儀,離子束與樣品表面夾角一般在15-18°。角度大時減薄時間短些,反之時間長。離子減薄以后的樣品薄區大,但減薄所需時間較長,一般需幾個至十幾個小時。雙噴電解減薄儀的減薄時間很短,一般在0.5min左右。關鍵環節是選擇合適的電解液,并滿足電解液所需的溫度。需要低溫時,要根據溫度要求來選擇液氮、干冰或冰塊,以防試樣氧化。FIB是一種比較快捷,成功率高的方法。但是缺點是比較貴,而且artifacts也比較容易存在。其原理是用離子束去轟擊樣品表面,達到減薄的目的。

  制備粉末樣品的關鍵是要做好支持膜,并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察,以免在電子束的照射下,支持膜破裂。

  2 電鏡操作

  照相前,要調好電壓對中、電流對中、亮度對中,消除像散,使物鏡光闌孔與中心透射斑點同心。用5倍的雙目鏡協助,對圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區域作為拍攝對象,盡可能使圖像充滿拍攝區域,把主要的觀察對象放在熒光屏中心。FULL-HALF(全張-半張)轉換旋鈕要旋轉到位,如果不到位,會出現圖像分割不均現象,底片無法正常使用。

  薄膜樣品用200kV加速電壓,曝光時間一般是:明場2.5-5S;;暗場5-8S;衍射花樣16-30S。拍攝明場時,如果熒光屏中有空白(圖像沒有充滿熒光屏)時,曝光時間要按曝光表的指示值增加一檔,實際上是減去空白處對亮度的貢獻。

  粉末樣品先用低檔加速電壓,烘烤一下支持膜,待支持膜穩定以后,再提高加速電壓。只要亮度能滿足要求,就應盡量采用低的加速電壓。照相時,如果發現支持膜不穩定,不要急于拍照,以免照出的像不清晰。因為電鏡像放大倍數達數萬倍,盡管試樣有很小的漂移,在照片中誤差也會很大。

  3 暗室操作

  裝底片要戴手套,以免在乳膠面上留下指紋。要分清正反面,乳膠面朝上。底片過長時,要切掉多余部分以免底片夾中凸起;底片過短時,在底片夾中易掉出,不要使用。因為兩種情況都使底片與底片夾接觸不牢固,在照相過程中,有可能在從底片盒向底片接收盒的傳輸過程中,底片脫離底片夾,卡在某處,不僅這張底片報廢,也影響后面的底片正常傳輸。新裝入盒的底片必須經3-6H的預抽排氣。

  配制顯影液和定影液時,水的溫度、溶水量要按說明書進行。在瓶中放置24H效果最佳。否則,底片藥面起皺、脫落。陳舊的藥液最好不用。如果發現一張底片上的兩個視場顯影時間不一致,應盡快使一半停顯,另一半繼續顯影,或切開處理。如果局部影像顯影太慢,可以用手指在局部按摩加熱,使其盡快顯影。定影時,底片之間容易吸在一起,要翻動幾次。每張底片都透明了,就表明定影完畢。最后放在底片架上用水沖洗。在整個過程中,要輕拿輕放,避免劃傷藥面。晾干后即完成了底片(負片)的沖洗工作。印相過程與其它照片相同。

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