透射電子顯微鏡(Transmission electron microscope，縮寫(xiě)TEM)分辨率高、放大倍數(shù)高，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)與生命科學(xué)領(lǐng)域。它可以揭示物質(zhì)內(nèi)部的微細(xì)觀(guān)結(jié)構(gòu)，是人們了解、認(rèn)識(shí)事物內(nèi)部結(jié)構(gòu)不可缺少的工具。觀(guān)察透射電鏡的最終目的是得到清晰的照片。本文以H-800為例，談?wù)勗鯓訑z制出一張合格的透射電鏡照片。
1 樣品制備
要想攝制出一張高質(zhì)量的TEM 照片，首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。金屬薄膜、陶瓷樣品在最終減薄.以前，要盡可能磨得薄一些，最好在30um以下，不要超過(guò)50um。最終減薄可以用離子減薄儀，離子束與樣品表面夾角一般在15-18°。角度大時(shí)減薄時(shí)間短些，反之時(shí)間長(zhǎng)。離子減薄以后的樣品薄區(qū)大，但減薄所需時(shí)間較長(zhǎng)，一般需幾個(gè)至十幾個(gè)小時(shí)。雙噴電解減薄儀的減薄時(shí)間很短，一般在0.5min左右。關(guān)鍵環(huán)節(jié)是選擇合適的電解液，并滿(mǎn)足電解液所需的溫度。需要低溫時(shí)，要根據(jù)溫度要求來(lái)選擇液氮、干冰或冰塊，以防試樣氧化。FIB是一種比較快捷，成功率高的方法。但是缺點(diǎn)是比較貴，而且artifacts也比較容易存在。其原理是用離子束去轟擊樣品表面，達(dá)到減薄的目的。
制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜，并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀(guān)察，以免在電子束的照射下，支持膜破裂。
2 電鏡操作
照相前，要調(diào)好電壓對(duì)中、電流對(duì)中、亮度對(duì)中，消除像散，使物鏡光闌孔與中心透射斑點(diǎn)同心。用5倍的雙目鏡協(xié)助，對(duì)圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區(qū)域作為拍攝對(duì)象，盡可能使圖像充滿(mǎn)拍攝區(qū)域，把主要的觀(guān)察對(duì)象放在熒光屏中心。FULL-HALF(全張-半張)轉(zhuǎn)換旋鈕要旋轉(zhuǎn)到位，如果不到位，會(huì)出現(xiàn)圖像分割不均現(xiàn)象，底片無(wú)法正常使用。
薄膜樣品用200kV加速電壓，曝光時(shí)間一般是：明場(chǎng)2.5-5S;;暗場(chǎng)5-8S;衍射花樣16-30S。拍攝明場(chǎng)時(shí)，如果熒光屏中有空白(圖像沒(méi)有充滿(mǎn)熒光屏)時(shí)，曝光時(shí)間要按曝光表的指示值增加一檔，實(shí)際上是減去空白處對(duì)亮度的貢獻(xiàn)。
粉末樣品先用低檔加速電壓，烘烤一下支持膜，待支持膜穩(wěn)定以后，再提高加速電壓。只要亮度能滿(mǎn)足要求，就應(yīng)盡量采用低的加速電壓。照相時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)支持膜不穩(wěn)定，不要急于拍照，以免照出的像不清晰。因?yàn)殡婄R像放大倍數(shù)達(dá)數(shù)萬(wàn)倍，盡管試樣有很小的漂移，在照片中誤差也會(huì)很大。
3 暗室操作
裝底片要戴手套，以免在乳膠面上留下指紋。要分清正反面，乳膠面朝上。底片過(guò)長(zhǎng)時(shí)，要切掉多余部分以免底片夾中凸起;底片過(guò)短時(shí)，在底片夾中易掉出，不要使用。因?yàn)閮煞N情況都使底片與底片夾接觸不牢固，在照相過(guò)程中，有可能在從底片盒向底片接收盒的傳輸過(guò)程中，底片脫離底片夾，卡在某處，不僅這張底片報(bào)廢，也影響后面的底片正常傳輸。新裝入盒的底片必須經(jīng)3-6H的預(yù)抽排氣。
配制顯影液和定影液時(shí)，水的溫度、溶水量要按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。在瓶中放置24H效果最佳。否則，底片藥面起皺、脫落。陳舊的藥液最好不用。如果發(fā)現(xiàn)一張底片上的兩個(gè)視場(chǎng)顯影時(shí)間不一致，應(yīng)盡快使一半停顯，另一半繼續(xù)顯影，或切開(kāi)處理。如果局部影像顯影太慢，可以用手指在局部按摩加熱，使其盡快顯影。定影時(shí)，底片之間容易吸在一起，要翻動(dòng)幾次。每張底片都透明了，就表明定影完畢。最后放在底片架上用水沖洗。在整個(gè)過(guò)程中，要輕拿輕放，避免劃傷藥面。晾干后即完成了底片(負(fù)片)的沖洗工作。印相過(guò)程與其它照片相同。
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