自行配制的標準溶液必須具備8個基本要求
1.1 應采用具有高純度的溶質或基準物質(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等)。
1.2 為確保配制標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環(huán)境設施均應滿足其要求,(應有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。特別對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等)。
1.3 具有符合稱量要求器具、應有正確稱量的電子分析天平,并通過周期性的檢定,有質檢部門檢定的證書。
1.4 要有配制標準溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液)。
1.5 配制所用的器皿用具,必須根據(jù)所測項目要求,分類對器皿進行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標準溶液無污染,對檢測不產(chǎn)生不良影響。
1.6 應采用潔凈的優(yōu)質硬玻璃容量瓶作最終體積的容器。
1.7 根據(jù)所配標準溶液對盛放容器的要求,必須選用適當質料的潔凈器皿存放標準溶液,并按規(guī)定要求(如避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標準溶液。
1.8 必須作好配制標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液標簽填寫完整(如標準溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并將標簽貼在試劑瓶上。金屬標準溶液的配制和標定
2.1 水溶性金屬標準溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片,或高純金屬氧化物,或優(yōu)級純的(光譜級、基準純度的)金屬鹽類,溶解于高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標準溶液。
2.2 非水金屬標準溶液
將高純或優(yōu)級純以上的金屬有機化合物溶解于合適的高純有機溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳)配制成非水金屬標準溶液,或將金屬離子轉變?yōu)榭奢徒j合物,用合適的高純有機溶液萃取,有機相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量,間接地加以標定。
2.3 標準貯備液
配制成的標準溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量為10%。如,用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不變。
2.4 標準工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質玻璃瓶,常溫下可保存2～3個月其含量不變。
2.5 標準工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時,玻璃瓶裝1周內不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當天配當天使用,如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周,用四氟乙烯瓶裝則保存的時間可為2個月左右。
2.6 酸化的金屬標準液
金屬標準溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時,用聚乙烯容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結果令人滿意;貯備液濃度應于1.0mg/ml以上;硬質玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值,其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時間最長不超過1～2d。常用標準溶液(水溶液)的配制和標定
3.1 標準溶液的標定
用優(yōu)級純以上的酸、堿或強溶解性的相應鹽類等基準物質,用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的貯備溶液,濃度為(mol/L),并按要求選取潔凈容器盛裝,貼好標簽,按規(guī)范要求貯存。
3.2 標定物質
應選用基準物質的純試劑作為標定物質,標定前應干燥至恒重,并準確稱取。
3.3 標定過程
標準溶液在標定過程中,嚴格執(zhí)行2人雙平行標定,用精確的標定物,對標準溶液進行標定、計算,在誤差很小,數(shù)據(jù)又相當接近的情況下,則取平均值為該標準溶液的濃度。
3.4 標定時間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應每2a標定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應每1a標定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應每6個月標定1次;低于0.1000mol/L濃度的應用液,應每3個月標定1次。注意事項自配制的標準溶液作為工作標準溶液的,一般用于日常檢驗分析,不用于其他具有法律效應的檢測結果。除非能夠證明其作為測量參考標準的性質不會失效。有機溶液的標準物質在貯存過程中,應避免標準溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標準貯備原液,必要時與有證的、并在有效期內的標準物質進行比對,避免發(fā)生化學變化,以確保自配標準溶液量值的準確性。
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