充分考慮人、機、料、法、環5個影響因素。相關人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、考核關鍵控制點和出報告的能力等;儀器及其配件,前處理等輔助設備,量具等在檢定校準有效期內并處于正常狀態;量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時泡酸;標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求并處于正常狀態,待測樣品的類型及可能的濃度范圍;前處理、檢測、質量控制方法的選擇;溫濕度、通風等環境因素的控制等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準備應急措施。
2.實驗室內部盲樣考核
盲樣從購買、保存到稀釋發放,要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態和有效期。待測標準樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數關系稀釋。穩定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度, 理化實驗室一般選擇在線性較穩定的范圍內。測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核,應選擇較穩定性重復性差等難檢測、難定性或計算相對復雜的參數,提高結果的準確性和數據處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數全覆蓋。一般平行雙樣取均值。考核結果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。
3.認證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發,整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核,多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理復雜、步驟多或限值較低的參數,充分考驗實驗室的檢測能力。實驗室在內部考核時,應注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4.實驗室能力驗證盲樣考核
能力驗證一般以《ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩健統計法(經典Z值法)評估實驗室的水平。一般|Z|≤1,很滿意;1<|Z|≤2,滿意;2<|Z|≤3,可疑,尚可接受;|Z|>3,不滿意,不可接受。EPA水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格:|Z|≤0.15,優(excellent );0.15<|Z|≤0.32,好(good);0.32<|Z|≤1.65,滿意( satisfactory);1.65<|Z|≤2.00,可疑(opportunity);|Z|>2 ,不滿意(concern/unacceptable)。
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