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氣相色譜儀使用與維修中的前車之鑒!

   日期:2025-05-05 23:02:42     來源:檢驗(yàn)     作者:中企檢測(cè)認(rèn)證網(wǎng)     瀏覽:37    評(píng)論:0
核心提示:前車之鑒(1)----修理FID的極化圈當(dāng)心遭受電擊!一臺(tái)上分廠GC1102色譜儀出現(xiàn)靈敏度低,不易點(diǎn)火故障。經(jīng)檢查

前車之鑒(1)----修理FID的極化圈當(dāng)心遭受電擊! 
一臺(tái)上分廠GC1102色譜儀出現(xiàn)靈敏度低,不易點(diǎn)火故障。經(jīng)檢查是FID檢測(cè)器極化圈變形、碰。。 
教訓(xùn):當(dāng)時(shí),關(guān)掉主機(jī)電源,打開檢測(cè)器上蓋隨即用一把不銹鋼鑷子準(zhǔn)備整修一下極化圈的形狀,突然,遭受電擊,一股強(qiáng)大的電流通向全身,同時(shí)由于無法控制的動(dòng)作將噴咀搞壞。
原因:早期氣相色譜儀的FID檢測(cè)器極化電壓電路大多采用方式是:市電經(jīng)變壓器升高至250V左右,經(jīng)二極管整流(交流變直流電),電容器濾波后通過一大電阻直接接在極化極上。所以,即使關(guān)閉主機(jī)電源,電容器上儲(chǔ)存的二百多伏特直流電足以傷害人體。國產(chǎn)102G、88系列、SP501等儀器均采用這類電路。因此,今后修理類似儀器時(shí),在關(guān)掉電源的同時(shí)應(yīng)拆除極化極連線,或者將極化極對(duì)地放電。近年生產(chǎn)的儀器大多改為直流升壓電路,關(guān)機(jī)后一般無電擊現(xiàn)象。 
前車之鑒(2)----多柱裝入柱箱,注意柱溫! 
一臺(tái)福立9790F色譜儀FID檢測(cè)器一通道基線漂移,經(jīng)檢查故障是檢測(cè)器噴咀污染引起的。經(jīng)向使用者了解后得知:因該型號(hào)儀器是雙柱雙氣路雙FID,用戶在二個(gè)通道分別裝入固定液為DEGS和SE-30色譜柱,平時(shí)一直使用SE-30柱,柱溫均在190℃以下。不久前因新產(chǎn)品試驗(yàn)需要曾將柱溫升至265℃運(yùn)行數(shù)十小時(shí),而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高溫度應(yīng)低于220℃,造成固定液流失,污染檢測(cè)器。 
前車之鑒(3)----關(guān)機(jī)時(shí)注意“開后門"! 
一臺(tái)久未使用色譜儀開機(jī)升溫后聞到一股焦味, 原以為是某器件因過熱燒壞, 停機(jī)打開柱箱門后才恍然大悟。原來,箱內(nèi)有兩只被“烤熟”蟑螂。
事后分析認(rèn)為:可能是前次儀器運(yùn)行完畢想盡快降低柱溫, 以便及時(shí)關(guān)機(jī),。所以, 通過鍵盤輸入較低的柱溫,因該儀器有“后開門裝置”, 此時(shí)后開門自動(dòng)打開幫助降溫. 最后關(guān)機(jī)時(shí)又未降至設(shè)置溫度,所以,后開門一直處于開啟狀態(tài),后來討厭的蟑螂借助后蓋板上的電源插座空隙從后開門孔進(jìn)入柱箱“居住” 。 
前車之鑒(4)----檢修色譜儀電路,注意萬用表的“內(nèi)阻”! 
一臺(tái)FID色譜儀靈敏度偏低,用一普通指針式萬用表測(cè)量極化電壓,只有120V,隨即作出判斷:極化電壓產(chǎn)生電路有故障。經(jīng)仔細(xì)檢查電路元器件均完好,最后,經(jīng)分析電路原理圖才知,由于當(dāng)時(shí)所用的萬用表內(nèi)阻太小,測(cè)量時(shí)被極化電壓電路中的高阻值電阻分壓,使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差。最后再作檢查發(fā)現(xiàn)故障是因FID離子信號(hào)輸出電纜損壞而引起的。 
前車之鑒(5)----運(yùn)行色譜工作站,注意電腦日期、時(shí)間! 
本地一農(nóng)藥廠,分析一批出口原藥,采用N2000工作站處理,打印分折結(jié)果。當(dāng)驗(yàn)收貨物時(shí),客戶稱:此批貨超保存期,會(huì)影響藥效,要求退貨。后經(jīng)聯(lián)系,交涉才知問題出在《檢驗(yàn)報(bào)告單》上。由于與N2000配套使用的電腦主板上的鋰電池?fù)p壞,無法累計(jì)保存計(jì)時(shí),日期數(shù)據(jù),每當(dāng)啟動(dòng)電腦時(shí),計(jì)時(shí)均從00:00分開始,日期也只是從電腦設(shè)置的初始值開始。所以,N2000工作站輸出的報(bào)告單上的“實(shí)驗(yàn)日期、時(shí)間”均不是真實(shí)值,因此,差點(diǎn)誤事!
前車之鑒(6)-----連接GC氣路,謹(jǐn)防接錯(cuò)! 
修理一臺(tái)上分1102氣相色譜儀,故障現(xiàn)象:點(diǎn)火時(shí),“啪”聲很響,基線噪聲很大,稍增大氫氣,火焰甚至竄出FID檢測(cè)器頂蓋孔,將頂蓋上的聚四氟乙烯件燒變型。由此判斷認(rèn)為;氣路有問題,經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)該儀器的氫氣與空氣輸入端對(duì)掉錯(cuò)接。事后向用戶了解得知,不久前他們?cè)騼x器外部聚乙烯塑料管老化更新過。 
前車之鑒(7)-----有“后開門”裝置的GC,注意排出的熱汽! 
一次在作程序升溫分折時(shí),柱溫在降至初始溫度過程中,突然聽到色譜儀背后有“咝咝”聲,隨即查看,發(fā)現(xiàn)由于后開門排出的高溫?zé)崞麑⒖拷囊桓鶜錃鈿饴愤B接管(采用聚乙烯塑料管)熔化斷開。還好,沒造成更大損失。
前車之鑒(8)----擦洗儀器臺(tái)面,小心碰到調(diào)節(jié)旋鈕! 
國產(chǎn)SP-501氣相色譜儀,其各單元溫度設(shè)定采用電位器手動(dòng)旋轉(zhuǎn)給定,排列在溫度控制器下部。一次,本單位某分析人員在擦儀器臺(tái)面時(shí)不小心碰到柱箱溫度給定旋鈕(往高溫方向),當(dāng)時(shí)又沒注意,待后來發(fā)現(xiàn)基線漂移(此時(shí)柱溫已超固定液最高使用溫度),已無法挽回。
前車之鑒(9)----關(guān)閉氣瓶減壓閥,注意關(guān)閉方向! 
一天上班后準(zhǔn)備啟動(dòng)氣相色譜儀,按規(guī)程先打開氮?dú)馄块y, 突然, “啪” 地一聲響, 串接在氣路系統(tǒng)中的氣體凈化器(有機(jī)玻璃制成)炸開, 變色硅膠撒滿整個(gè)實(shí)驗(yàn)室,幸好未傷及人員。經(jīng)檢查, 是因?yàn)橐晃粚?shí)習(xí)生前一天下班關(guān)氣瓶時(shí),誤將減壓閥關(guān)反(應(yīng)該是逆時(shí)鐘方向是關(guān)閉),當(dāng)打開氣瓶閥門時(shí),此時(shí)減壓閥已處開啟狀態(tài),且輸出壓力較高,超過凈化器的承受壓力。
前車之鑒(10)-----氣相色譜分析用氣體鋼瓶,應(yīng)專用! 
不久前去一企業(yè)分析室查修一臺(tái)氣相色譜儀,其故障現(xiàn)象FID基線始終不穩(wěn)。經(jīng)查儀器電路完好,氣路無泄漏。因此,初步斷定是氣體有問題,換一瓶氮?dú)猓收舷J潞蠼?jīng)了解、分析得知:該廠車間生產(chǎn)過程中大量使用氮?dú)猓袝r(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)通氣至鋼瓶氣盡,此時(shí),反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力高于氣瓶內(nèi)壓力,因此,形成氣體倒灌,污染氣瓶。氣盡外出灌裝時(shí)又沒加以區(qū)分。
前車之鑒(11)----更換GC進(jìn)樣器密封墊,應(yīng)在開啟載氣前! 
一次在更換GC進(jìn)樣器密封墊,當(dāng)旋開散熱帽,進(jìn)樣口隨即噴出許多填料,一根使用效果極佳的2M玻璃填充柱因此而損壞,這時(shí)候才知沒有先關(guān)小載氣,避免較高的柱前壓引起填料噴出。 
前車之鑒(12)------遇到FID點(diǎn)不著火 
一用戶反應(yīng):他使用的一臺(tái)上分廠的1102色譜儀基線不穩(wěn),經(jīng)我們檢查故障FID檢測(cè)器污染引起的,檢測(cè)器里有黑色小碎物,后經(jīng)繼續(xù)檢查與了解得知是因?yàn)樵搩x器電子點(diǎn)火裝置損壞后,用戶應(yīng)急采用普通紙?jiān)陔姞t上引火后即靠近FID檢測(cè)器點(diǎn)火,因操作不慎將燒后紙碎掉入FID。
前車之鑒(13)------疏通FID噴嘴,別忘先熄火 
一臺(tái)氣相色譜儀FID檢測(cè)器出現(xiàn)點(diǎn)火困難及點(diǎn)火后基線噪聲較大,經(jīng)檢查判斷認(rèn)為是噴嘴部份咀塞,隨手取一支通針插入噴嘴疏通,完了!通針被燒結(jié)在噴嘴內(nèi),此時(shí)才知忘了先關(guān)閉氫氣,熄滅FID火焰。 
前車之鑒(14)-----使用空氣源應(yīng)及時(shí)排放積水 
用戶有一臺(tái)北京產(chǎn)的凈化空氣源斷續(xù)使用數(shù)年,一直很好。聽他們反映,最近在很短的時(shí)間里已三次更換空壓泵。我們特派員前往查看了解得知,引起空壓泵頻繁損壞的原因在于:1他們幾乎沒有排放過儲(chǔ)氣罐內(nèi)的積水(足有大半罐水)使罐的空間減小,儲(chǔ)氣量減少,空壓泵頻繁處"起動(dòng)"狀態(tài)2一臺(tái)凈化空氣源后接了四臺(tái)氣相色譜儀,其中還有二臺(tái)還是雙氣路,因此,縮短了空壓泵的使用壽命。

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